PAC-LVTest Pmenettelyä

17.2 Tärkkelyksen kvalitatiivinen määritys vesiliukoisista polymeereistä

17.2.1 Periaate

17.2.1.1 Tämän testin tarkoituksena on määrittää tärkkelyksen tai tärkkelysjohdannaisten esiintyminen jauhemaisissa tai rakeisissa vesiliukoisissa polymeereissä, kuten PAC-LV

17.2.1.2.PAC-LV-liuoksen havaitseminen lisäämällä mineraali/jodidiliuosta*

Jos amyloosia on läsnä, se muuttuu värilliseksi kompleksiksi.

17.2.2 Reagenssit ja materiaalit

a) Deionisoitu tai tislattu vesi

b) Nitraattiliuos, esim. Merck 1.09.089.1000 (CAS-nro. 7553-56-2) 7) 0,05.

c) Kaliumjodidi 1 Merck 1,0504 3,0250 PA (CAS-nro 7681-11-0

d) Natriumhydroksidi (NaOH) (CAS-nro 1310-73-2): laimea liuos, 0,1–0,5 %.

17.2.3 Laitteet

17.2.3.1 Sekoituslaite 1ta Malli 98 Moniakseliset sekoittimet, jotka on varustettu 9B29X siipipyörällä tai vastaavalla yhdellä lavalla

siniaaltomuoto,terän halkaisija n.25 mm (linssi, rei'itetty puoli ylöspäin).

17.2.3.2 Sekoituskupin koko on noin 180 mm (7,1 tuumaa) syvä ja 97 mm (3-5/6 tuumaa)

yläsuu,ja 70 mm (2,75 tuumaa) alapohjan halkaisija (esim. M110-D tyyppi Hamilton Beachsekoituskuppi

tai vastaava asia).(600 ml:n lasia voidaan käyttää myös korvikkeena.)

17.2.3.3 Laboratoriolusikat.

17.2.3.4 Kaavin.

17.2.3.5 Vaaka: Tarkkuus on 0,01 g.

17.2.3.6 Mittapullot 100 ml

17.2.3.7 Pasteur-pipetit tai tiputusmuovit.

17.2.3.8 Ajastin: Mekaaninen tai elektroninen, tarkkuus 0,1 min.17.2.3.9 pH-mittarit ja pH-elektrodit:

esim. Thermo Russell tyyppi KDCW1 19)

17.2.3.10 Polymeeriset syöttölaitteet (esim. Fann 10) tai 0Fl tyyppi 11))

17.2.3.11 Koeputket.

17.2.4 Toimenpide - Jodi/kaliumjodidiliuoksen valmistus

17.2.4.1 Lisää 10 μl ± 0,1 ml 0,05 mol/l jodiliuosta 100 ml ± 0,1 ml:n mittapulloon.

17.2.4.2 Lisää 0,60 g±.0,01 g kaliumjodidia (KI), ravista pulloa varovasti sen liuottamiseksi.

17.2.4.3 Lisää deionisoitua vettä 100 ml:n merkkiin ja sekoita huolellisesti.Kirjaa ylös valmistuspäivämäärä.

17.2.4.4 Formuloitu jodi/jodidiliuos varastoidaan suljetussa astiassa ja säilytetään pimeässä, viileässä ja kuivassa paikassa.

Viimeinen käyttöpäivä on kolme kuukautta, ja se on hävitettävä ja saatettava käyttökuntoon.

17.2.5 Toimenpide – PAC-LV-liuoksen valmistus ja tärkkelyksen havaitseminen

17.2.5.1 Valmista testattava PAC-LV:n 596 vesiliuos.

Lisää sekoituskuppiin 380 g ± 0,1 g deionisoitua vettä, lisää 2 g ± 0,1 g PAC-LV:tä tasaisella nopeudella

samalla sekoittaen sekoittimella,ja lisäysajan tulisi jatkua 60 s - 120 s.

Näyte tulee lisätä sekoituskupin turbulenssiin ja välttää sekoittamista pölyn vähentämiseksi.

On suositeltavaa käyttää polymeerilatauslaitetta kohdassa 17.2.3.10.

17.2.5.2 Kun on sekoitettu 5 min ± 0,1 min, poista sekoituskuppi sekoittimesta ja kaavi kaikki kiinni jääneet PAC-LV:t.

kupin seinään lastalla.Kaikki kaapimeen tarttuneet PAC-LV:t sekoitettiin liuokseen.

17.2.5.3 Mittaa liuoksen pH.Jos pH on alle 10, lisää laimeaa NaOH-liuosta tipoittain.

Nosta pH arvoon 10

17.2.5.4.Palauta sekoituskuppi sekoittimeen ja jatka sekoittamista.Kokonaissekoitusajan tulee olla 20 min ± 1 min.

17.2.5.5 Laitetaan 2 ml näyteliuosta koeputkeen ja lisätään tipoittain 3 tippaa jodi/jodidiliuosta,

jopa 30 tippaa.

17.2.5.6 Valmista kolme nollakoetta deionisoidulla vedellä.Lisää 3 tippaa, 9 tippaa, 30 tippaa jodi/jodidiliuosta

putket vertailutestejä varten.

17.2.5.7 Kun olet lisännyt 3 tippaa liuosta joka kerta, ravista putkea varovasti vertaaksesi näyteliuoksen väriä

tyhjän testin kanssa.Värien vertailu tulee tehdä valkoista taustaa vasten.

17.2.6 Määritys - PAC-LV-tärkkelystunnistus

17.2.6.1 Jos testattava näyteliuos on väriltään samaa keltaista kuin nollakoe, näyte ei

sisältävät tärkkelystä tai tärkkelysjohdannaisia.

17.2.6.2 Jos läsnä on jotain muuta väriä, on vahvasti osoitettu, että siinä on tärkkelystä tai tärkkelysjohdannaista

17.2.6.3 Jos väri näyttää katoavan nopeasti, mikä osoittaa pelkistimen läsnäolon, tässä tapauksessa

Jatka lisäämällä tipoittain jodi/jodidiliuos, värivertailu johonkin sokeakokeeseen, katso 17.2.61.

17.2.6.4 Jos havaitaan värireaktio, joka poikkeaa kohdasta 17.2.6.1, seuraavaa testiä ei tarvitse jatkaa

17.3 Kosteus

17.3.1 Laitteet 17.3.1.1 Uuni: Säädettävissä 105°C±3°C (220±5>.

17.3.1.2 Vaaka: Tarkkuus 0,01 g.

17.3.1.3 Haihdutusmalja: Tilavuus 150 ml.

17.3.1.4 Kaavin.

17.3.1.5 Eksikaattori: Sisältää kuivausainetta (CAS-nro 7778-18-9) tai vastaavaa

17.3.2 Testausmenettely

17.3.2.1 Punnitaan 10 g ± 0,1 g PAC-LV-näytettä punnittavaksi Haihdutusmaljaan kirjataan näytteen massa m

17.3.2.2 Kuivaa näytettä uunissa 4 tuntia

17.3.2.3 Jäähdytä näyte eksikkaattorissa huoneenlämpötilaan. 17.3.2.4 Punnitse uudelleen haihdutusmalja, joka sisältää

kuivattu PAC-LV, kirjaa kuivanäytteen laatu m2.

17.3.3 Laskenta

17.4 Nesteen menetys

17.4.1 Reagenssit ja materiaalit

17.4.1.1 Merisuola: Arvioi maaperä ASTM D 1141-98 (2003) 12:n mukaan

17.4.1.2 API-standardi.

17.4.1.3 Kaliumkloridi (CAS-nro 7447-40-7)

17.4.1.4 Natriumbikarbonaatti (CAS-nro 144-55-8).

17.4.1.5 Deionisoitu tai tislattu vesi.

17.4.2 Instrumentit

17.4.2.1 Lämpömittari: Mittausalue on 0 °C ~ 60 °C, tarkkuus 0,5 °C

(mittausalue on 32 °F ~ 140 °F, tarkkuus on 1,0 °F)

17.4.2.2 Vaaka: Tarkkuus on 0,01 g.

17.4.2.3 Sekoituslaite: Jos tyypin 9B moniakselinen sekoitin on varustettu 9B20x-siipipyörällä,akseli on varustettavaa

yksittäinensiniaaltoterä, jonka terän halkaisija on noin 25 mm (1 tuumaa), leimattu puoli ylöspäin.

17.4.2.4 Sekoituskupin koko on noin 180 mm (7,1 tuumaa) syvä ja 97 mm (3-5/6 tuumaa)

yläsuu,ja alemman alustan halkaisija 70 mm (2,75 tuumaa) (esim. M110-D-tyyppinen Hamilton Beach -sekoituskuppi).

17.4.2.5 kaavin.

17.4.2.6 Säiliö: Lasi tai muovi, tulpalla tai kannella, käytetään suolaveteen.

17.4.2.7 Viskosimetrit: Sähköiset, suoralukemat, standardin ISO 10414-1 mukaisesti

17.4.2.8 Ajastimet: Kaksi, mekaanista tai elektronista, 0,1 minuutin tarkkuudella tässä testissä mitatun ajanjakson aikana.

17.4.2.9 Suodatuslaitteisto: Matalalämpötila- ja painetyyppi, luvun 7 määräysten mukaisesti

ISO 10414-1:2008.

17.4.2.10 Mittasylinterit: Kaksi, tilavuus 10 ml ± 0,1 ml ja 500 ml ± 5 ml *

17.4.2.11 Polymeerin syöttölaite (Fann-tyyppinen tai OFI-tyyppinen).

17.4.3 Testimenettely - PAC-LV Fluid Loss

17.4.3.1 Lisää 42 g ± 0,01 g merisuolaa 11 ± 2 ml:aan deionisoitua vettä.

17.4.3.2 358 g:aan merisuolaliuosta lisätään 35,0 g ± 0,01 g kaliumkloridia (KCl).

17.4.3.3 Kun on sekoitettu 3 minuuttia ± 0,1 minuuttia, lisätään 1,0 g ± 0,01 g natriumbikarbonaattia.

17.4.3.4 Kun on sekoitettu 3 min ± 0,1 min, lisää 28,0 g ± 0,01 g API-standardia arvioimiseksi

17.4.3.5 Kun on sekoitettu 5 min±0,1 min, irrota sekoituskuppi sekoittimesta ja raaputa se seinää vasten kaapimella.

Kaikki API-standardit arvioivat maaperän.Kaikki kaapimeen tarttuneet API-standardin arviointimaat sekoitettiin suspensioon.

17.4.3.6 Palauta sekoituskuppi sekoittimeen ja jatka sekoittamista 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.7 Punnitaan 2,0 g ± 0,01 g PAC-L.

17.4.3.8 Lisää PAC-LV tasaisella nopeudella hitaasti samalla sekoittaen sekoittimella.

Lisäysajan tulisi kestää noin 60 sekuntia.PAC-LV tulee lisätä sekoituskupin pyörteeseen

ja vältä sekoitusakselia pölyn vähentämiseksi.Polymeerin syöttölaitetta on parasta käyttää 17.4.2.11.

17.4.3.9 Kun on sekoitettu 5 min ± 0,1 min, poista sekoituskuppi sekoittimesta ja raaputa kaikki pois lastalla.

PAC-L kiinni kupin seinään.Kaikki kaapimeen tarttuneet PAC-LV:t sekoitettiin suspensioon.

17.4.3.10 Palauta tölkki sekoittimeen ja jatka sekoittamista.Poista sekoitus tarvittaessa 5 minuutin ja 10 minuutin kuluttua

kuppi sekoittimesta ja kaavi pois kaikki kupin seinämään tarttuneet PAC-L.Kokonaissekoitusaika alkaen

PAC-LV:n lisäyksen alun tulee olla 20 min ± 1 min.

17.4.3.11 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),Säilytä suspensiota suljetussa tai kannellisessa astiassa 16 h ± 0,5 h.

Kirjaa kovettumislämpötila ja kovettumisaika.

17.4.3.12 Kovetuksen jälkeen sekoita suspensiota sekoittimella 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.13 Kaada PAC-LV-suspensio suodatinkuppiin.Ennen kuin kaadetaan suspensioon,Varmista ettäkaikkiosat

suodatinkupin osat ovat kuivia ja tiivisterengas ei ole vääntynyt tai kulunut.Suspension lämpötilan tulee olla

25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2).13 mm:n (0,5 tuuman) tarkkuudella kupin yläosasta.Kokoa suodatinkuppi, asenna suodatinkuppi paikalleen

pidike, sulje paineenalennusventtiili ja aseta astia tyhjennysputken alle.

17.4.3.14 Aseta ajastin 7,5 minuuttiin ja toinen asetus 30 minuuttiin.Käynnistä kaksi ajastinta samanaikaisesti ja säädä kupin paine

690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).Paine tulee tuottaa paineilmalla, typellä tai heliumilla.

Sen pitäisi valmistua 15 sekunnissa.

17.4.3.15 aluksi Vain ajastimen lopussa, poista astia ja poista viemäriin ja

hävitä se.Kuiva 10 ml:n mittasylinteri asetettiin viemärin alle ja suodos kerättiin toiseen asti

ajastin vanhentunut.Poista sylinteri ja kirjaa talteen kerätyn suodoksen tilavuus.

17.4.4 Laskenta - PAC-LV:n häviö Suodatetun V:n määrä lasketaan yhtälön (43) mukaisesti ml:na;

v-2xVe (43), jossa: 1⁄2_ tilavuus suodosta kerättiin 7,5 minuutin ja 30 minuutin välillä.Yksikkö on ml.

17.5 Liuosten näennäinen viskositeetti

17.5.1 Testimenettely - Liuoksen näennäinen viskositeetti

17.5.1.1 Lisää 42 g ± 0,01 g merisuolaa 11 ± 2 ml:aan deionisoitua vettä.

17.5.1.2 358 g:aan merisuolaliuosta lisätään 35,0 g ± 0,01 g kaliumkloridia (KCl).

17.5.1.3 Punnitaan 5,0 g ± 0,01 g PAC-Lv.Lisää PAC-LV tasaisella nopeudella hitaasti samalla sekoittaen sekoittimella.

Lisäysajan tulisi kestää noin 1 minuutti.PAC-LV tulee lisätä sekoituskupin pyörteeseen

ja vältä sekoitusakselia pölyn vähentämiseksi.

17.5.1.4 Kun on sekoitettu 5 min ± 0,1 min, irrota sekoituskuppi sekoittimesta, kaavi kaikki kupin seinämään tarttunut PACw

lastalla ja sekoita kaikki lastaan ​​juuttunut PAC-LV suspensioon.

17.5.1.5 Palauta purkki sekoittimeen ja jatka sekoittamista.Poista tarvittaessa sekoitinkuppi sekoittimesta sen jälkeen

5 min ja 10 min, kaavi kaikki kupin seinään tarttuneet PAC-W:t.Kokonaissekoitusaika lisäyksen alusta alkaen

PAC-LV:n tulee olla 20 min ± 1 min.

17.5.1.6 Suspensio suspendoidaan 25 °C ± 1 °C (777 ± 27) 16 h ± 0,5 tunniksi suljetussa tai kannellisessa astiassa.

Kirjaa kovettumislämpötila ja kovettumisaika”

17.5.1.7 Sekoita suspensiota sekoittimessa 5 min ± 0,1 min.

17.7.5.1.8 Kaada liuos näytekuppiin, joka on varustettu suoralukevalla viskosimetrillä” 25 °C ± 1 °C:ssa (77 Under

olosuhde °F ± 2), suspensio luettiin nopeudella 600 r/min.

17.5.2 Laskenta - Liuoksen näennäinen viskositeetti

Laske liuoksen näennäinen viskositeetti kaavan (44) mukaisesti, mPas:

VA=R600/2 (44)

R600-viskosimetrin lukema nopeudella 600 r/min.Kirjaa laskennan tulos ylös